原位XPS测试通过在变温、通气、辐照、电化学等原位条件下测试XPS图谱，通过XPS图谱的峰位和峰形获得样品表面元素成分、化学价态和分子结构等信息，从峰强可获得样品表面元素含量。基本原理是用X射线照射样品表面，使内层电子逸出，然后测量其动能以计算结合能，从而确定元素类型、价态和化学环境变化。与传统XPS不同，原位XPS能够在催化反应、电化学过程、热处理或等离子体暴露过程中对材料界面进行动态监测，而不干扰反应条件。它具有时间分辨率强、空间分辨率高和原子级灵敏度的特点。
1.预处理尺寸要求：块状/片状/薄膜：长宽厚不超出1 cm × 1 cm × 3 mm（特殊大尺寸xps最高厚度不超过25mm，磁性样品尽量小）（对块状样品或薄膜样品的测试面做好标记）；粉末样品大于200目，不少于10mg，量少请用称量纸包好再装到管子里寄送。请勿用手触摸样品表面，会引入污染。制好样后请尽快密封，避免其他物质污染；
2.送样前样品需充分干燥，否则影响仪器真空度。高分子样品在送样前应进行干燥处理。若含有高挥发性分子等需要烘烤；
3.样品含有硫或碘等卤族元素需提前提前告知，避免污染高真空系统；
4.样品在超高真空及在X射线、紫外线、电子束或Ar离子束照射下应稳定，不分解、不释放气体。
